固体聚羧酸减水剂合成工艺制度的研究(3)
【作者】网站采编
【关键词】
【摘要】图4 引发剂投入次数对净浆流动度的影响 综合以上分析,结合实验结果及实际生产情况,从产品效果及减轻生产步骤的实际出发,选择最佳投放次数为3 次
图4 引发剂投入次数对净浆流动度的影响
综合以上分析,结合实验结果及实际生产情况,从产品效果及减轻生产步骤的实际出发,选择最佳投放次数为3 次。
3.5 反应时间对固体减水剂的影响
反应时间由小单体滴加时间与熟化时间构成,丙烯酸小单体溶液的滴加时间是固体聚羧酸减水剂合成的关键因素之一,改变滴加时间,探究其对固体聚羧酸减水剂的影响。
由图5 可知,滴加时间较短,即1h 时,净浆实验中无论是初始流动度还是1h 流动度都显著偏小,这是因为在髙浓度环境中粘度相对大,当滴加时间过短时滴加速度较快,导致瞬间单体浓度过高,反应速率过快,容易发生自加速现象或是造成小分子自聚,加之引发剂引发效果不完全,生成的聚合产物减水分散能力差,分子量分布不均匀。
图5 滴加反应时间对净浆流动度的影响
随着丙烯酸滴加时间的增加,净浆流动度继续增加,在滴加时间为2.5h 时初始净浆流动度与1h 净浆流动度都最大,此时合成的产物分散性能最好。因为随着滴加时间的延长,使得聚合体系中大单体与活性小单体的浓度比例趋向合理,引发剂效果得到合理释放,反应更加平缓,聚合产物分子量及分子量分布更加合理,使得产物的分散减水性能增加,即水泥净浆流动度增大。当滴加时间到达3h 时,净浆实验结果开始小幅度减少,之后随着滴加时间的延长,初始净浆流动度与1h 流动度都不断减小。这是因为延长滴加时间会使聚合体系中的自由基受到笼蔽效应的可能性增大,导致自由基浓度下降,合成的产物分子量偏大、分子量分布过宽,最终的聚合产物分散性能下降。
熟化时间的选择,结合第3.3 点——熟化温度选择的情况背景,设置相对偏长的熟化时间,在其他情况不变的情况下进行实验探究。
由图6 所知,熟化时间对固体减水剂性能也存在明显的影响。熟化时间1h 时,净浆实验结果较差,随着熟化时间的延长,净浆流动度呈不断增大的趋势。熟化温度2h 与2.5h 时,净浆实验达到较好的结果,继续延长熟化时间,净浆流动度反而开始减小。熟化时间可提高产物转化率,在制备固体聚羧酸减水剂过程中,熟化过程也是去除残留引发剂的必要过程,与普通减水剂合成不同的是,该工艺条件下的固体聚羧酸减水剂合成过程中熟化温度较高,熟化时间的长短影响更大:熟化时间过短,可能影响单体转化率,残留引发剂的去除不完全,影响减水剂的分散性能;熟化时间过长,不仅会造成能源浪费,而且长时间的高温熟化可能会导致减水剂分子结构的破坏。
图6 熟化时间对净浆流动度的影响
综合考虑,选择最佳熟化时间为2h。
4 固体聚羧酸减水剂成品样表征
4.1 固体聚羧酸减水剂分子量测试
固体聚羧酸减水剂(SPCE)的分子量及分子分布对其应用的性能有很大的影响,通过对其分子量测定结果进行分析,可对其结构与性能关系进行探讨。由表2 可以看出,经过工艺调整的SPCE 与普通聚羧酸减水剂(PCE)相比,其重均分子量及数均分子量偏大,多分散指数略高,但聚合物分布指数相近。数据表明,聚合反应低分子量物质及残余反应物较少,经调整改进的工艺制度能较好的控制聚合反应进程。
表2 SPCE 与PCE 的分子量产物 Mw Mn PDI 转化率(%)SPCE 2.83 84.6%PCE 2.77 85.1%
4.2 固体聚羧酸减水剂吸附量测试
聚羧酸减水剂的作用机制就是减水剂分子上的羧基等负电性基团吸附到水化后带正电性的水泥颗粒表面,通过静电斥力和空间位阻作用将浆体中的凝絮结构分散开来,释放出被包裹的水,到达减水的目的,使混凝土在一定时间内具备较好的流动性及和易性。因此,吸附量是研究减水剂性能的重要指标之一。
对SPCE 进行吸附量测试,结果如图7 所示,在掺量较低情况下,SPCE 的吸附量略低于PCE,当掺量达到0.21%以后,SPCE 的吸附量反而会高于PCE,并且吸附量趋于平稳,不再大幅度增加。结合表2 分析,SPCE 分子量比PCE 偏大,在低掺量情况下,分子量偏大的SPCE 吸附到水泥颗粒表面的数量要低于PCE 的吸附数量,表现为低掺量下PCE 吸附量高于SPCE;当接近饱和吸附量时,SPCE 因为分子量偏大,相同数量下其吸附量会大于PCE。
图7 两种减水剂掺量对吸附量的影响
4.3 固体聚羧酸减水剂Zeta 电位测试
水泥颗粒表面的Zeta 电位值是影响水泥浆体的分散性的重要指标之一,具体来说,Zeta 电位值受颗粒表面有机物吸附量以及水泥颗粒水化产物影响,即Zeta 电位值越大,水泥颗粒的分散效果越好。将SPCE与PCE 进行Zeta 电位测试,结果如图8 所示。
文章来源:《固体力学学报》 网址: http://www.gtlxxbzz.cn/qikandaodu/2021/0310/469.html
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